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原子熒光光度計(jì)的檢定/校準(zhǔn)中常見(jiàn)問(wèn)題淺探
作者:admin    發(fā)布日期:2016/11/23     關(guān)注次數(shù):     二維碼分享

原子熒光光譜分析方法(AFS)是20世紀(jì)60年代中期提出并發(fā)展起來(lái)的新型光譜分析技術(shù),是介于原子發(fā)射光譜法(AES)和原子吸收光譜法(AAS)之間的光譜分析技術(shù),兼有原子吸收和原子發(fā)射兩種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),同時(shí)又克服了兩種技術(shù)的不足。具有譜線簡(jiǎn)單、分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時(shí)分析等特點(diǎn),同時(shí)該方法分析速度快、檢測(cè)成本低,是一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù)。


目前,原子熒光光譜分析方法已廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生檢驗(yàn)、農(nóng)業(yè)、冶金、地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域,因而開(kāi)展原子熒光光度計(jì)的檢定、校準(zhǔn)工作是計(jì)量測(cè)試行業(yè)適應(yīng)分析技術(shù)發(fā)展的必然要求。

原子熒光光譜分析

按照J(rèn)JG939-1998《非色散原子熒光光度計(jì)》國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程的要求,以儀器測(cè)定砷、銻元素的性能作為其檢定/校準(zhǔn)指標(biāo)。使用原子熒光光度計(jì)測(cè)定砷和銻的原理是:在酸性條件下,砷、銻和硼氫化鉀(或硼氫化鈉)與酸產(chǎn)生的新生態(tài)的氫反應(yīng),生成氫化物氣體。以惰性氣體(氬氣)為載體,將氫化物導(dǎo)入電熱石英爐原子化器中進(jìn)行原子化。以砷、銻高強(qiáng)空心陰極燈作激發(fā)光源,使砷、銻原子發(fā)出熒光,熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)(元素濃度較低時(shí))和砷、銻含量成正比。但是在日常的檢定和校準(zhǔn)過(guò)程中,可能會(huì)由于一些常見(jiàn)小問(wèn)題的疏忽而導(dǎo)致檢測(cè)得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術(shù)指標(biāo)的結(jié)果不理想,現(xiàn)簡(jiǎn)單歸納如下:

一、室溫

氫化物發(fā)生反應(yīng)的速度受溫度影響,室溫低于15℃時(shí),經(jīng)稀釋的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液至少應(yīng)放置30min。依據(jù)經(jīng)驗(yàn),儀器室溫在(15~30)℃之間為宜,以22℃左右為最佳,且相對(duì)穩(wěn)定。

二、燈位

兩個(gè)空心陰極燈發(fā)出的光束應(yīng)匯聚在原子化器石英爐的火焰中心,以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光。在測(cè)定銻、砷時(shí),應(yīng)盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對(duì)儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高度即爐高,它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離,經(jīng)驗(yàn)推薦值為8mm。爐高值增大,石英爐則下降。

三、光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流

增大負(fù)高壓和燈電流可以使靈敏度提高,但同時(shí)會(huì)使穩(wěn)定性下降,因此在靈敏度可以滿足要求時(shí),要盡可能的降低負(fù)高壓和燈電流。并且選擇過(guò)大的燈電流會(huì)縮短燈的壽命,在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調(diào)至60mA左右,負(fù)高壓置于300V附近。

四、酸度

氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的,在10%~20%的酸度范圍內(nèi),儀器測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高,測(cè)定時(shí)對(duì)試劑純度的要求較高,特別是酸的純度不高時(shí),空白值會(huì)偏高,不穩(wěn)定,從而導(dǎo)致工作曲線線性不理想。

所以特別注意,要使用優(yōu)級(jí)純鹽酸,同時(shí)使用二次去離子水配制溶液,減少空白。

雷磁酸度計(jì)

五、硼氫化鉀(或硼氫化鈉)溶液的濃度

硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾,所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。硼氫化鉀的水溶液不大穩(wěn)定,并且濃度越稀越不穩(wěn)定,必須加入氫氧化鉀來(lái)提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過(guò)大,又會(huì)急劇降低儀器檢測(cè)的靈敏度,因?yàn)槠鋾?huì)降低反應(yīng)時(shí)的酸度。測(cè)定砷時(shí)所需還原劑硼氫化鉀溶液的濃度通常約為2%。并且,硼氫化鉀溶液放入小于10℃的冰箱內(nèi)至多可保存2周,推薦現(xiàn)用現(xiàn)配最佳。硼氫化鉀-氫氧化鉀溶液與硼氫化鈉-氫氧化鈉溶液一般可以互相代替使用。

砷和銻的熒光強(qiáng)度會(huì)受許多因素的影響,尤其是光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流、反應(yīng)介質(zhì)等因素為甚。在原子熒光光度計(jì)的檢定、校準(zhǔn)工作中,要根據(jù)具體情況,選擇最適宜的條件,盡量排除干擾,才能使儀器達(dá)到最佳的檢測(cè)水平。

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